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催化氧化深度处理印染废水研究(2)

返回列表发布人:tianrenhn   发布时间:2018-10-22  11:12:27

图3 H2O2加入量对COD和色度的去除率的影响

  2.4 催化剂加入量的影响

  由图 4可知,在催化剂加入量低于15 g·L-1时,随着催化剂加入量的增加,河南化工废水处理,COD的去除率增加,在催化剂加入量为15.0 g·L-1时,COD的去除率达到90.1%。随着催化剂加入量的继续增加,COD的去除率提升空间有限,直至基本不变。而色度去除率在催化剂加入量为15 g·L-1时达到最大,为90%。故可以看出,催化剂在该实验条件下,用量为15 g·L-1对COD和色度的去除较高。这是因为当催化剂的加入量低于15 g·L-1时,随着催化剂的增加,相应的Cu+的含量也增加,生成的·OH的量也越大,故COD的去除率提高。而当催化剂继续增加到15 g·L-1以上时,过量的Cu+会与·OH发生反应,消耗了·OH,从而使COD的去除率下降,发生的反应如下:

  Cu 2+ +H 2 O 2 →Cu + +HO 2 ?+H + Cu2++H2O2→Cu++HO2?+H+ (3)

  Cu + +H 2 O 2 →Cu 2+ +?OH+OH ? Cu++H2O2→Cu2++?OH+OH? (4)

  HO 2 +H 2 O 2 →O 2 +?OH HO2+H2O2→O2+?OH (5)

  Cu + +?OH→Cu 2+ +OH ? Cu++?OH→Cu2++OH? (6)

  

图4 催化剂加入量对COD和色度的去除率的影响

  2.5 正交实验优化

  2.5.1 正交实验结果分析

  设计正交实验是为了在单因素实验的基础上,进一步优化反应,河南化工废水处理,寻找最佳处理效果条件。本实验采用L9(34)正交实验表,考察催化剂载体比例(A),pH(B),H2O2实际加入量与理论加入量的比值(c/c0)(C),反应时间(D)对COD去除率的综合影响。催化剂的用量为15 g·L-1,反应温度在25 ℃下进行。正交实验如表 2所示。

  

表2 正交实验结果和极差分析

  从极差分析可以看出,影响COD去除效率的4个主要因素中,其主次顺序分别为反应时间>H2O2实际加入量与理论加入量的比值>pH值>ATP与活性炭的质量比,该实验条件下,COD去除率最佳的组合为A1B1C3D2,即H2O2加入量为理论加入量的2倍,pH值为4,催化剂反应时间为90 min,选用催化剂载体ATP与活性炭的质量比为2:1时,催化效果最佳。

  2.5.2 正交实验方差分析

  对正交实验结果进行方差分析,结果如表 3所示。比较F值和临界值的大小,可以判定该因素对COD去除效率的差异是否显著,时间因素F比(因素均方与误差均方的比值)大于F临界值,所以时间对COD的去除效率的影响因素差异显著,而ATP与活性炭的质量比,pH值,H2O2的投加量对COD的去除率的影响因素差异不显著。

 

 表3 正交实验结果方差分析

  按照上述正交实验得到的最佳实验组合条件下,进行3组平行实验,测量COD和色度的去除率,实验结果表明,在最佳实验条件下,原废水COD为188 mg·L-1时,COD去除率达到93%,色度去除率达到90%。

  2.5.3 催化剂金属离子溶出

  在上述正交实验得到的最佳实验组合条件下,待体系反应完全后,取上清液用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定溶液中Cu和Mn的含量。对生化后的印染废水进行COD去除重复实验,每次重复后测定上清液中Cu和Mn的含量。测定结果如图 5所示。由图 5可以看出,催化剂在第1次使用时,铜的溶出浓度为1.45 mg·L-1,锰离子的溶出浓度为1.1 mg·L-1,随着催化剂使用次数的增加,铜、锰的溶出量逐渐下降。

  

图5 催化剂中铜、锰离子溶出情况

  2.6 催化剂的表征

  2.6.1 SEM分析

  凹凸棒土与催化剂的SEM如图 6所示。由图 6可看出,凹凸棒土呈纤维杆状结构,表面凹凸不平,有一定的凹槽,具有较大的表面积,比较适合作为催化剂的载体。河南化工废水处理,加入活性炭的凹凸棒土负载活性金属后,金属氧化物在凹凸棒土表面沉积了细小的颗粒,载体吸附的金属离子经过高温煅烧后形成金属氧化物聚集在载体表面。使得载体具有良好的催化性能。

  

图6 凹凸棒土与催化剂的SEM

  2.6.2 XRD图谱分析

  使用XRD图谱来分析催化剂表面金属离子的负载形式。本实验对凹凸棒土和催化剂进行了XRD分析。从图 7可看出,在催化剂的XRD图谱中,2θ为35.2°、42.1°出现了CuO的衍射峰,2θ为22.0°、34.9°出现了MnO2的衍射峰,而ATP的XRD图谱中没有出现。说明通过浸渍法,催化剂的活性组分是以CuO和MnO2的形式存在于催化剂载体的表面。

 

 图7 凹凸棒土与催化剂的XRD

  2.7 催化剂的重复使用效果

  为考察催化剂的重复使用效果,将该催化剂于105 ℃的烘箱中烘干,在正交实验确定的最佳处理条件下,对生化后的印染废水进行COD去除重复实验,重复次数使用效果见图 8。

  

图8 催化剂的重复使用次数对COD的去除效果

  由图 8可以看出,第1次使用催化剂时,COD的去除率为92%,第2次使用该催化剂时,该废水COD去除率为88%,而第3~5次使用时,该催化剂对COD的去除率下降趋势渐缓,河南化工废水处理,第5次催化剂对废水COD去除率为80%,说明该催化剂在第5次循环利用后对COD仍然具有较高的去除率,该催化剂具有一定的可循环利用性。

  3 结论

  1) 活性炭的加入明显提高了催化剂的催化效果。且在凹凸棒土与活性炭的比例为2:1时,印染废水COD的去除率达到最大,为91.72%。

  2) 催化剂的最佳适用条件为:在室温25 ℃时,催化剂载体中凹凸棒土与活性炭的比例为2:1,H2O2加入量为理论加入量的2倍,pH值为4,COD和色度的去除效率最佳,分别达到93%和90%。SEM结果表明铜、锰以颗粒的形式负载在催化剂的表面,XRD结果表明在催化剂载体表面,河南化工废水处理,活性组分的存在形式为CuO、MnO2。

  3) 该催化剂在第5次重复使用后,催化效率仍然达到80%,说明复合催化剂具有一定的可循环利用性。(来源:环境工程学报 编辑:杨晶)


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